常見的六種甲硫醇制備方法,你知道的有幾種?
- 發(fā)布時(shí)間:2022-12-16
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甲硫醇,是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為CH3SH,主要用于合成西藥、農(nóng)藥、蛋氨酸及用作無臭氣體增味劑等。甲硫醇的生產(chǎn)方法通常有以下幾種:
磺酰氯- 硫酸還原法
此法是磺酰氯用鋅與硫酸還原而得, 這是制造硫醇的典型合成方法。
氯甲烷- 硫化堿方法
在低溫下高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20%的硫氫化鈉水溶液, 再加入液體氯甲烷, 同時(shí)用低溫鹽水控制反應(yīng)速度而得。其缺點(diǎn)是成本高,收率低,有副產(chǎn)物 DMS, 有污染。
硫脲- 硫酸二甲酯法
這是采用硫脲與硫酸二甲酯反應(yīng)后加堿水解的方法。將水加入反應(yīng)釜中, 加入硫脲, 然后滴加硫酸二甲酯, 當(dāng)溫度自然升至 80~90℃時(shí) , 再加熱至120℃, 反應(yīng)至物料呈粘稠狀為佳。經(jīng)放料、冷卻、過濾得到甲基異硫脲硫酸鹽濾餅, 然后控制溫度 50~60℃下加 5mol/L 氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解反應(yīng), 即得甲硫醇, 該法收率高, 污染小, 還可以用于生產(chǎn)相對分子質(zhì)量更大的硫醇類化合物, 是工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)理想的方法。
硫化堿- 硫酸二甲酯法
硫化堿- 硫酸二甲酯法是農(nóng)藥廠家普遍采用的一種方法, 過程簡單、易操作, 但廢液排放較多。
甲醇- 硫化氫法
用于蛋氨酸合成原料之一的甲硫醇, 主要由此方法制成。此法具備原料價(jià)格優(yōu)勢, 適合規(guī)?;a(chǎn), 在法國、日本、美國、德國均有萬噸以上的裝置,興武集團(tuán)公司的甲硫醇生產(chǎn)也采用此法。以硫化氫和甲醇為原料, 經(jīng)加壓、預(yù)熱、進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行氣相催化反應(yīng), 在 300~500℃、0.19~1.4MPa 的條件下反應(yīng), 生成甲硫醇和甲硫醚的混合物, 再經(jīng)冷卻、分離、精餾、生產(chǎn)出產(chǎn)品甲硫醇, 甲硫醚則根據(jù)需要或經(jīng)再次反應(yīng)生成甲硫醇回收、或作為產(chǎn)品出售。
甲醇- 二硫化碳法
甲醇與二硫化碳在催化劑作用下亦能生成甲硫醇。以 γ- 型氧化鋁作載體, 使鎢酸鉀加載在氧化鋁上作催化劑。利用這種方法不僅可以生產(chǎn)甲硫醇, 而且還可以生產(chǎn)相對分子質(zhì)量更大的硫醇類有機(jī)物。該法收率高, 污染小。由此可見, 適合工業(yè)生產(chǎn)甲硫醇的方法是甲醇- 硫化氫法、硫脲- 硫酸二甲酯法和甲醇- 二硫化碳法, 但由于硫化氫原料問題, 使甲醇- 二硫化碳最為適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。