由于食品基質(zhì)的差異性，使二氧化硫檢測需要不同的方法，且檢測原理也各不相同。應用于食品中二氧化硫檢測方法有比色法、滴定法和色譜法等。

比色法

---

國標 GB/T5009.34-2003 中規(guī)定用鹽酸副玫瑰苯胺法檢測食品中二氧化硫含量，其主要原理是利用亞硫酸鹽與四氯汞的反應生成穩(wěn)定的絡合物， 再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物，在波長550 nm處測定溶液吸光度，與標準系列比較定量。

滴定法

---

滴定法常見的有直接滴定碘量法、蒸餾 - 碘量法、蒸餾 - 堿滴定法。

直接滴定法

---

直接滴定碘量法原理是樣品中的被測成分(包括游離和化合二氧化硫)在堿液中失去結合力，被固定為亞硫酸鹽，在硫酸的作用下，又使其游離出來，并用碘標準溶液進行滴定。當達到滴定終點時，過量的碘與淀粉指示劑作用， 生成藍色的碘 -淀粉復合物。由碘標準溶液的滴定量計算出總二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作簡便、快速，特別適用于測定葡萄酒中的亞硫酸鹽。但是對于脫水大蒜、姜制品等，由于含有較多的揮發(fā)性芳香物質(zhì)，往往導致滴定終點的顏色不穩(wěn)定，易褪色，不能保持30 s不消失，終點難以判定。

蒸餾 - 碘量法 GB/T5009134- 1996(2)

---

采用 “蒸餾 - 碘量法”是對樣品酸化并加以蒸餾，樣品中二氧化硫逸出，通過乙酸鉛溶液接收，并用濃鹽酸酸化，以碘標準溶液滴定。采用蒸餾法對樣品進行前處理，可以有效地避免樣品本底的干擾，但是需要的時間較長，一般蒸餾一份樣品大約需 一個多小時，不適合大批量樣品檢測。

蒸餾 - 堿滴定法

---

該方法利用酸堿中和滴定的原理，樣品酸化后在氮氣流中加熱蒸餾，以過量氫氧化鈉接收，然后將接收液酸化并氧化為硫酸，用標準氫氧化鈉溶液滴定即可測定樣品中亞硫酸鹽總量。該方法屬于快速測定方法，廣泛用于各類食品的檢測。日本食品衛(wèi)生協(xié)會方法(A)，IS05522(1981)和國際葡萄酒總局常規(guī)法均為此類。其蒸餾時間短，溶液沸騰后蒸餾10～15 min即可 對接收液以堿標準溶液滴定，終點易判斷。取樣 量可從1 g至100 g靈活掌握，檢測范圍寬，可以避免樣品中因亞硫酸鹽分布不均所致結果重復性差的現(xiàn)象。但該方法需要定制一套按規(guī)定尺寸的全玻璃蒸餾裝置，容易損壞。操作中需用脫氣的水，充入的氮氣也需是高純度的。對于有機酸含量高的樣品，產(chǎn)生揮發(fā)性有機酸，測定時會產(chǎn)生誤差。

氣相色譜法

---

將食品中的游離亞硫酸和總亞硫酸分別用酒石酸提取液提取后，取出一定量在 密封容器中使之成為酸性揮發(fā)亞硫酸，取頂空氣體，注入附有火焰光度檢測器(FPD)的氣相色譜儀 中進行定量。王曉云等[13]通過將膨化大棗中的結合 態(tài)二氧化硫在酸性條件下轉化為二氧化硫氣體，取頂空氣體進行氣相色譜分析。通過測定氣相中 二氧化硫的含量，間接測定樣品中的二氧化硫含量，實驗結果的相對標準偏差為1.65%。

離子色譜法

---

離子色譜法具有操作簡單、靈敏，是分析食品中二氧化硫的研究熱點。其原理是：試樣中的亞硫酸在 20%磷酸酸性條件下，于90 ℃水浴中通氮氣分離，收集在三乙醇胺溶液中，用 IC（離子色譜）法測定。離子色譜法適用于食品中殘留亞硫酸鹽和天然亞硫酸鹽的測定。 其包括 ICE- 脈沖安培檢測法、ICE- 單電位或脈沖安培檢測法、ICE- 間接紫外光度檢測法和離子交換 - 紫外檢測法等。但食品樣品成分復雜，含較多的蛋白質(zhì)、油脂、色素、纖維素等有機大分子，這些組份與分離柱的填料發(fā)生作用，影響柱子的性能和壽命。